第1篇 測硫儀安全技術操作規(guī)程
第1條、 必須經(jīng)過本工種專業(yè)和安全、技術培訓,考試合格,取得操作資格證后,方可持證上崗。
第2條、電解液的配制為6g碘化鉀,6g溴化鉀,300ml蒸餾水和10ml冰醋酸。
第3條、當電解的ph值小于1.0時,應廢棄更換。
第4條、分析測定中應及時調(diào)節(jié)流量計,保持載氣流量為1000ml/分。
第5條、干燥瓶內(nèi)的硅膠,氫氧化鈉,氣路連接中的膠管應經(jīng)常檢查及時更換。
第6條、每次開機后,需燒一個“廢樣”,顯示“pass”后方可進行試驗;若連續(xù)幾個煤樣中間間隔時間較長時,需加燒一個“廢樣”,重新調(diào)校電解池的電極電位。
第7條、儀器在使用過程中,突然停電或電磁泵發(fā)生故障時,應立即關閉燃燒管和電解池間的活塞閥,并將漏斗閥門打開,以防發(fā)生意外。
第8條、每次測定結束,放出電解液后,必須用蒸餾水清洗電解池最少兩次,并定期打開電解池,取出電極,用無水乙醇或丙酮仔細擦洗干凈。
第9條、安裝電解池時,要保證其密封性。
第10條、池中燒結玻璃熔板及管道有黑色沉結物時,應及時進行清潔,保證其氣路暢通。
第2篇 電腦自動測硫儀安全技術操作規(guī)程
一、 技術規(guī)格
環(huán)境溫度:5~35℃相對濕度:≤80%,
測硫分辨率:0.01% 測硫范圍:0.1%~15%
測試溫度:1150℃(煤)、920℃(油)控溫精度:±3℃
試樣重量:40~ 70mg(煤)、50~100mg(油) 測試時間:4~6(分鐘)
測試精密度:符合gb/t214-2007準確度:在標準樣品允許差范圍內(nèi)
電源要求:單相交流220v±10% 電源頻率:50±1hz
二、 操作規(guī)程
1、按順序依次打開總電源、計算機、打印機及測硫儀主機的電源開關;
2、在計算機上運行測試程序,在程序菜單的“溫度設置”中將溫度設置為1150℃,確定后儀器開始加熱升溫(選擇開機自動升溫,儀器通電就會升溫);
3、在升溫的時間里(30min左右), 完成稱量所需測試的試樣重量的工作,并準備2個廢樣;
4、當爐溫升到1150℃左右時,主機發(fā)出提示音,在測試程序界面上打開“攪拌/氣泵”按鈕,把流量計流量調(diào)節(jié)至1000ml/min;
5、夾緊電解池放液管、關閉高溫爐與電解池之間的過濾開關閥門,觀察流量計的浮子應慢慢下降,如能降到300ml/min以下則表示氣密性良好,否則應檢查氣路;
6、在抽氣的情況下,從電解液的放液口中抽入電解液約250ml(電解液不宜加得太滿,一般超過電極片3cm左右即可),夾緊放液管,然后再打開過濾開關閥門;
7、當爐溫升到1150℃時,在測試程序上點擊添加試樣,輸入試樣名稱和重量;
8、首先做1~2個廢樣,使電解液達到平衡狀態(tài),然后開始測試試樣;
9、整個實驗結束后,在程序界面上關閉“攪拌/氣泵”,并將“溫度設置”改為0℃,儀器停止加熱;
10、拔出電解池抽氣管上的三通閥堵頭,將電解液放出,裝好三通閥,并抽入蒸餾水,打開攪拌/氣泵,清洗電解池后再關閉攪拌/氣泵,然后將水放干凈;
11、按順序依次關閉測硫儀主機、打印機、計算機及總電源開關。
第3篇 自動測硫儀操作規(guī)程
1.電解液要使用分析純試劑,按規(guī)定比例配制,每天連續(xù)使用可不必重配電解液,隔天使用應檢查其酸性。每次使用前必須用少量非測定煤樣進行終點電位調(diào)整試驗,直至積分儀顯示值為0,方可正式測試樣品。
2.儀器開關應按順序,否則會損壞儀器部件,應先開總電源,溫度控制開關,積分儀開關,預熱半小時后,正式測試樣品時,再開抽氣磅,電爐與電解池氣路,加電解液,開攪拌器。測試完畢后,關機順序應與開機相反,而且在放出電解液后,應再用蒸餾水將電解池洗刷一次。
3.必須嚴格掌握程控溫控儀的電爐加熱電流,掌握升溫、預熱、恒溫的速度、時間。
4.控制攪拌器的轉速在500轉/分左右。調(diào)節(jié)抽氣流量到1000 ml/分,控制爐溫在1150攝氏度,誤差正負5攝氏度。
5.儀器開啟后,認真觀察,不得擅離崗位。
6.使用人認真填寫儀器使用記錄。
第4篇 使用自動測硫儀安全操作規(guī)程
1.本方法適用于庫侖法測定煤炭中的硫含量。
2.實驗前的準備:準備好電解液試劑,實驗樣品,三氧化鎢,干燥并已冷卻的硅膠,干凈的瓷舟、樣勺、鑷子、毛刷及耐熱瓷盤。
3.使用前必須事先檢查開關、電機、以及機械設備、電路接線是否正確,接地是否良好,確認各部分是否安置妥當。
4.依次打開總電源、電腦電源和儀器電源,點擊啟動圖標進入設置界面,查看各參數(shù)與實驗要求是否相符,進入溫度設置,將高溫爐的溫度設置為1300℃、恒溫室的溫度設置為48℃,高溫爐和恒溫室開始升溫;
5.將配制好電解液加入電解池,將烘干冷卻的變色硅膠裝入凈化管中。一般在左側管干燥劑失效而右側管還不明顯時,只更換左側管的干燥劑,更換時左右干燥劑管交換位置安裝,應避免密封圈接觸粘染干燥劑;密封圈損壞或老化時應予更換;更換下來的干燥劑應該單獨放置,不能與煤樣等其它物品混放。
6.煤樣的粒度應小于0.2mm,每個試樣重量通常為(300±10)mg,記錄好樣重和水分值;先將煤樣混合均勻,再稱取煤樣放入瓷舟內(nèi),煤粉應均勻的平鋪在瓷舟底部,三氧化鎢撒在煤樣的上面要均勻覆蓋。
7.等待高溫爐(1300℃)和恒溫室(48℃)達到設定值溫度,并繼續(xù)恒溫1h以上,當工作測試界面的“就緒”指示燈變?yōu)榫G色,同時前面板上綠色“啟動”按鈕變亮,提示“準備就緒”時則可進行試樣分析;為保證測試結果準確可靠,在試驗前一般先做1-2個中等含硫量的廢樣。
8.儀器首次使用或更換氣路中的部件后,都應檢查系統(tǒng)的氣密性是否良好;過濾器內(nèi)的石英棉要定期更換(在測試200個左右),不能用普通脫脂棉或其它有機材料來代替石英棉;
9.燃燒室下部連接的硅膠管一般每隔半月進行一次進行除灰操作,將專用的試管刷插入上部大接頭的通氣孔,將管道中的積灰清除。并檢查該硅膠管與燃燒室相連的一端是否已開裂或穿孔(因該端溫度較高,隨著時間的延長,管壁會逐漸變薄),如已開裂或穿孔則需更換。
10.在每次更換石英棉或干燥劑時,更換損壞的密封圈,在干燥管兩頭的密封圈表面均勻涂上薄薄的硅脂,以保持良好的密封性。
11.實驗結束后,電解池要用純凈水及時清洗;電解液應放入棕色瓶中避光保存;電解液的ph值在1-2之間,當ph<1或混濁不清時應更換,以免影響精度.
12.電解電極片使用一段時間后(一般是200次)要用酒精棉清洗。
13.儀器初次使用時、改變試驗條件時、或分析結果有超差的趨勢時,均應進行校正;一般需要3~5種標煤(含高、中、低)進行分析,再用分析標樣的結果進行校正,生成校正系數(shù);在校正前應定義標準值、建立一個新方法。校正爐溫時應在恒溫2h后進行,首次使用,建議恒溫4h后再做實驗。
14.儀器的傳動機構的導軌處每隔3-4個月應加適量機油潤滑,如果機構上集灰太多,則應先除塵后再加油。
15.漏電斷路器平時可不關閉,嚴禁在高溫爐加熱狀態(tài)時操作此開關,否則容易損壞,只要最后斷掉調(diào)壓器的輸入電源即可。
16.儀器應放置在無腐蝕性氣體、無強電源干擾的室內(nèi),應注意防震,防潮,防止灰塵和腐蝕性氣體進入,在干燥環(huán)境中使用,若長期不用應用儀器罩蓋蓋好。
17、試樣分析結束后,應先退出分析程序界面,然后關閉儀器電源,再關電腦電源和總電源。
第5篇 測硫儀操作工安全技術操作規(guī)程
一、通電前檢查電源與地線是否接觸良好,以及主機的通信線連接好。
二、儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入。
三、按規(guī)定標準要求配制電解液。
四、應經(jīng)常對系統(tǒng)的氣密性進行檢查,及時排除漏氣或阻塞的情況。老化的乳膠管、硅膠等及時更換。
五、定期對儀器各部件的密封進行檢查,及對電極的擦洗,不準用手去摸電極。
六、取出的灼燒器皿,須放在絕熱干燥的石棉板或器皿架上冷卻。
七、試驗結束后要及時關閉電源,并按規(guī)定進行試劑處理。
八、煤樣全硫測定按gb214-2007標準規(guī)定執(zhí)行。